3. 只要敞开放置十分钟左右就可以了吧，主要是让那些挥发性强或反应剧烈的样品先反应一段时间，防止在消解过程中罐内压力过大而爆炸

 

 

九十四、采用标准加入法求得测试结果后是否需要扣除空白?如何扣除?

 

1.应该扣除。

空白样品和样品应该分别作标准加入，然后作浓度扣除。

空白加标与样品加标的曲线的斜率是不同 ，因为，其基体不同，干扰不同，因此不能直接用吸光度扣除

 

2. 空白和样品应该分别作标准加入，区别在于含基体与不含基体的问题,空白加标与样品加标的曲线斜率是不同的，因为不能直接用扣除吸光度来计算.

 

九十五、湿法消解后残留的硫酸(优极纯)为何对石墨炉测定的干扰那么大?

 

1. 在氧化性酸存在下硫酸会和C反应生成硫氰化物之类的一系列的,是很难理解的分子,形成背景,特别是在旧的石墨管中更为明显(你可以实验的),采用含有硫酸的混酸用石墨炉分析会产生非常复杂的光谱

 

2. 有文献报道采用硝酸和硫酸或高绿酸和硫酸在石墨管中产生的背景吸收信号采用氘灯背景校正并不能完全补偿,表明产生了结构背景,但是采用上述任何一种单独的酸进行原子化时,并未出现上述情况.而且,煅榉⑾?采用上述混酸在新旧石墨管中进行时,新管明显要比旧的背景吸收要低很多,由此可以推断,在氧化性条件下,石墨管中的C被氧化为难解离的分子,造成了背景吸收,在未加酸或只加单一酸的情况下,只能观察到CN光谱,但是在加了上述混酸后,其变为非常复杂的光谱,主要是因为硫酸在氧煨运嶙饔孟?与C生成有较离解能的硫氰类化物,该类物质在灰化阶段不能完全除去,在更高温度下,其进一步与C反应,形成COS\CS\S2\SO\SO2分子,特别是CS分子吸收更为多,从而产生了结构背景,

 

九十六、我们经常分析微量Na一般多在2ppb以下,用的仪器是PE800的。近发现一个问题,比如昨天我做2ppb标准吸光度为0.12过了一天同一个标准又变成0.18在过一天还回到0.12。

每次线性多很好,做出的样品也还是可以的.为什么会出现这情况?还有有时候反回来做标准会变小到0.几个ppb重做又会升点上去,在重做还升。

 

1. 这个应该正常哦,应该是石墨炉的吧火焰能做到0.XPPB吗,因为每一次测定时仪器不一定都和上次相同,包括环境

 

2. 环境因素如空气污染、人的因素如人的体液污染、仪器因素如燃烧头或管的污染

 

九十七、一次用萃取火焰测Pb、Cd，标准曲线r才一个9，请问各位用萃取火焰测Pb、Cd时要注意什么?是有机相，我先配置Cd(0.25ug/ml)、Pb(5ug/ml)混标，吸取0.5，1.0，2.0，3.0，5.0，然后用高纯水定容到50ml(用50ml比色管)，加入2.0ml抗坏血酸(质量分数10)，再加入2.5mlKI(2mol/L)，再准确加入5.0mlMIBK后振摇2min，静置分层后上仪器，以前我用火焰法做过Cd、Pb，标准曲线r都在3个9以上。

 

按你说的话应该从下面几个方面来考虑

1.萃取是否完全,

2.测定前是否均匀,

3.吸液管在液面以下具有相同的高度,

4.移液是否准确

 

九十八、测定准确度控制的几种方法

 

1.标样验证

2.标准方法对比

3.回收率验证

4. 实验室间比对

5. 能力验证

 

九十九、假如一批新的石墨管来了，我怎么来确定它的质量好坏，怎么样来测试它的稳定性?

 

 建立一个自<的控制程序比较好,比方经常使用某个元素的测定来控制石墨管的质量

 

1、先将每支管子称重，等时间长了统计数据，看看管子的重量是否对检测有影响(据有关专家指点说管子重量对硒等元素会有影响。

2、管子空烧，即试验测定<看看值多大，当然值越低管子越好;

3、管子测水，看看管子的平行性如何，当然偏差越小越好;

4、管子测样品，看看管子针对具体样品的可行性如何

 

一零零、在消解土壤时，在土壤成一片淡黄色的凝固<，此时还在冒少量的白烟，如果要让白烟冒尽，铺在坩埚底部的黄色的凝固态物质会爆一下，在埚壁留下残渣，一些黑色的点，测出的结果偏低，请问你们是怎样理解白烟冒尽的?怎样处理的?

 

1. 你可以加少量的水后再加热冒烟

 

2. 冒白烟是在挥发高氯酸，此时溶液中硝酸已经挥发近干，等到白烟冒尽，溶液己经成为固体了，再加热肯定要爆了，这样会有一部分试样爆出消解罐造成回收率偏低，而且消解罐也容易损坏。一般而言，土壤消解成黄色、无色或者是绿色都正常，你不需要将白烟冒尽的，如果成为黄色，而且是通体透黄，就是里面没有肉眼可见残渣(有一些白色硅结晶很正常)，可以认为消解完全，那你就不需要加酸了，在剩余物近干情况下取出，放置在一旁，一般里面的残热可以将酸溶液蒸发近干，等到冷却了，般只要能够冒白烟，没有消解不完全的。

 

一零一、用石墨炉检测食品中铅怎样消除氯化钠干扰?

 

1. 方法一：用氘灯扣除背景;

 

方法二：用铅的非吸收线(280.1nm)扣除背景;

方法三：先测一下样品中的氯化物，配制和样品含同样氯化钠的溶液，样品吸光度减去氯化钠溶液吸光度，就可以扣除氯化钠干扰。

(方法一、二仅适用于低氯化钠含量样品的测定，方法三适用于高氯化钠含量样品的测定)

以上方法是工作遇到过后的总结，仅供参考!

2. 加化学改进剂硝酸铵据说效果不错。

另外：可以参照高盐食品中铅、镉测定。有进出口行业标准。本公众号也发过相关文章。点击可以查看。

 

一零二、近刚开始做钙，用的方法是环保总局那本《水和废水监测分析方法》四版上的火焰原子吸收法。按上面所写的，标准溶液中加入硝酸后定容，结果标准曲线怎么也做不直，相关系数只有两个九，换谘嗡岷缶秃昧耍馐俏裁催?还有就是，样品中需要加入0.1g/ml镧溶液，但是标曲配制中没有提到要加镧溶液，那到底标曲中需要加吗?

 

1. 标线中同样要加的

2. 就和加集体改进机的一样,都应该加的,牵扯到被测定离子在溶液中的形态或环境

 

一零三、石墨炉与原子分光光度计连接以后，找峰归零后在元素灯与氘灯能量平衡时，两个灯的能量一直不能平衡，请问怎样才能解决这个问题?

 

1. 可以通过调节电流(看哪个能调节就调节哪个,知道调节到和不能调节的平衡)\光通量等手段来达到目的

 

2. 一定确保氘灯空心阴极灯通过石墨管中心。

 

一零四、如何更有效的利用石墨管?出现炭积该怎么清除

 

1. 我是这样的，做完大批样品后，石墨管，石墨套拆卸后，用棉棒蘸纯水擦一下，装上，空烧几次。

 

2. 新的石墨管进行试验时，其灵敏度低。随着进样次数的增加，灵敏度随着增加。把新的石墨管浸泡在2%的硝酸中，24h取出，烘干，空烧两次，可以消除上述现象

3. 空烧是好办法，但易减少石墨管寿命吧!还有，擦干净后先老化，不要先空烧，空烧温度上的太快，如石墨管有水容易爆

 

一零五、为什么有些纸张烧出来是黑色的，有些烧出来的残渣却没那么黑呢?造成黑的影响是什么元素在作怪呢?

 

1.应该跟含碳量以及碳的形态结构有关吧?

 

2. 我认为是该物质(燃烧前)所含元素有关，具体是铁还是铝或其他各有不同。复印纸有酸性和中性之分，中性对硒鼓无害，但相对价格也较高;酸性对硒鼓有害，相对价格便宜;判断方法：取一张纸燃烧完全后，灰显黑色的为酸性，显灰白色的为中性。这其实也是含有铁及一些重金属元素所致。

 

3. 我觉得就是一些无机的添加剂所致

 

一零六、海洋监测规范火焰法测定海水中Zn，近在做这个项目的时候，发现标准曲线做不出来。所有的标准点都是曲线空白附近的值，0.060左右怎么回事?

 

1. 是不是光路有问题?还有燃烧头高度。

2. 除上述的再看看灯是否有问题,还有你的标准

3. 可以检查一下自动进样器的泵的压力，上次我们也是做标准曲线的时候前面四点都很好，五点老是上不去，结果工程师来检查说是自动进样器的泵的压力有问题

 

4. 可能的情况很多：

 

a.锌很容易污染，低浓度下很显著。重新配。

b.在这样低的浓度和吸光度下使用背景校正可能好些。

c.观察到的基线噪声如何?是否都是噪声。

 

另外，如果做海水中的锌，应该采用标准加入法。近海水或深海水里的锌有时浓度很低。海水中的盐也信号

 

一零七、我用石墨炉原子吸收做镍的时候用0.1%的钯加0.2%的Vc作基体改进剂，刚配好的时候没问题，放置一段时间(不长，几个小时)后发现瓶底很多黑色的沉淀。请问是什么原因?对测定有影响吗??

 

1. 我觉得你可以试试先不加vc，用自动进样器注入。

 

2. 测定镍还用加吗?肯定是VC把镍还原了

 

一零八、一直以来由于测Te元素时基线波动大，想买高性能灯试试，谁能告诉我高性能灯的优势所在?

 

1. 我只知道高性能灯，不需要预热，稳定快，并且负高压低。

 

2. 应该是高强度空心阴极灯,设计有三电极结构,,相对于普通的具有:基线稳定,提高了5-20倍的强度,2-5倍的检出现,线形和灵敏度有了很大的改善

 

3. 高性能灯有必要用：a：对于你说的那个元素是个多谱线元素，普通灯只是可以测特征谱线(那条谱线是短谱线检测不灵敏)而高性能灯可以测辅佐谱线(这条是长谱线灵敏度高) b：还有就2检测一个元素要想提高灵敏度就要加大电流，但是普通灯加大电流寿命短对仪器本身也不好因为加大电流灯有噪音仪器要震动测量结果有音响，而高性能灯可以用。和普通灯一样的电流但是光度要比普通灯好又没噪音所以灵敏度高结果又好。

 

一零2、原子吸收测水样时，什么样的水样需要消解?

 

1. 主要看你做可滤态的，还是全量的，如果可滤态的自然不需要消解，只要过滤就行。全量当然要消解

 

2. 我觉得还是简单消解一下,或者用酸顶容到容2瓶,因为有的元素的测定对酸比较敏感的

 

一一零、在做地表水中的总硒时,消解后的水样在灰化阶段出现很高的吸收峰,但对未消解水样的测定时却没有?两者原子化阶段测定的吸光度都是差不多的,这是怎么回事?

 

测Se时，我的不是出现特别高的峰，而是出现倒峰的情况，请大家帮忙解释解释，是什么原因造成的?还有测Se的基体改进剂我现在是采用加硝酸钯的形式，导师说硝酸镍也效果挺好，大家把自己的经验上来交流一下?

 

1. 峰是出现在灰化的开i阶段吗?是否干燥没有完全。

 

2. 灰化出峰的情况可能存在,但是出的大了就影响分析的灵敏度,因为灰化阶段通气,被测定的物质回损失的,采用降低灰化温度或加入集体改进机来提高灰化的效率,增加分析的灵敏度

 

3. 倒峰是不是背景校正过度了

 

4. 要样品测定和标准曲线测定时间一致，时间长短影响很小，但是如读数时间一定要设置好，设置在出峰时间附近比较好。只是有一点，原子荧光测定的元素，尤其是汞，在试样中含量随保存时间而减少>就是说，有可能一个水样汞超标1倍，保存了1个月后测定就可能不超标了，任凭你加入保护剂，使用塑料容器，放在冰箱中保存都没有用，汞的含量还是会变化的，这个你要注意，不要今天测定一个样品超标，过两天老板让你再次测定居然就好了，这个注意的。

 

5. 地表水中一般都含有一定的有机物，当你在灰化过程当中出现峰值，一般也是由于有机物在此高温温度下挥发所致，所以你测量此种样品时应加背景校正，否则在原子化阶段，未被烧净的有机物会影响你的测量结果!

 

6. 加镍p体改进剂试试，灰化温度可以提高的。

化学先生建议：用原子荧光测硒，可以省去这些麻烦。

 

一一一、用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品,消解比较完全,但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ,对石墨炉p不好.可稀释太多检测浓度又太低。一个样品微波消解后,同时用来测定铅 镉 汞

1. 只要酸度影响测定那就要赶啊

2. 要赶的，影响仪器和测定的准确性

3. 和标样的酸值一致，当然实际操作起来有点难!酸度不通，标样的信号也会有p异，摸索一下你的基体硝酸是多少佳!一般在5%以内

4. 调到中性后，统一加酸!

5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定，酸度不同可能呈现不同的灵敏度，而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的，所以先赶酸，在以一致的酸度定容，能够解决p述问题。

 

6. 赶酸的。主要是酸度太大有影响，还有就是石墨管受不了，损耗大

 

一一二、峰值和积分测定的影响因素?

 

峰值测量一般适合于采用快速升温和采用较p温度原子化的，受原子化时间长短及原子在分析区内停留时间长短的影响，原子化温度和样品基体都可能影响其峰值吸收信号。

而积分测量是整个吸收信号对时间的积分，要求待测元素全部原子化(与原子总数有关)，原子在分析区内停留时间保持不变，样品基体引起的吸p信号不影响测定，较少依赖原子化温度和速度，不论理论还是实践积分测定的线形、对背景校正误差的影响都要好于峰值测定的。

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一一三、测尿铅，吸光度老不稳，背景比较高，不消化，直接加氯化钯做基体改进剂，(照书)各位有没有什p经验之谈?

 

1. 还是消化处理一下比较好的,尿中的有机无机成分复杂,尽量提高灰化温度

2. 尿中铅无机盐类干扰较严重，加基体改进剂，还需注意原子化佳条件

3. 用石墨炉还是火焰啊?用石墨炉可加基体感应剂试一下，磷酸氢二钾或者硝酸镁，硝酸镁时注意灰化温度，不要超过500度

 

一一四、请问燃烧器头一般是钛合金，我们要测钛有影响吗?试液是酸性的

 

1. 测钛无影响，试液是酸性也无问题;但钛本身属形略