光电直读光谱法是一种原子发射光谱分析方法,原子发射光谱分析是根据自由原子(或离子)被激发后,外层电子辐射跃迁所发射的特征(特征光谱)来研究物质化学组成的方法,具有分析速度快、准确度高,而且样品用量少等特点。它可一次测多种元素,广泛应用于冶金工业、机械工业、地矿系统及高纯材料分析中。炉前分析要求快速准确测定才能在冶炼过程起到有效地控制材料成分。柳州机械厂购买了光电直读光谱仪,主要应用于铸造车间曲轴箱炉前分析。仪器原来的分析工作曲线是原厂家制定,现在的工作场地环境与当时制作条件有出入。由于温度、湿度、氩气压力、振动等变化,会使谱线产生位移。更重要的是原来厂家用于制定的分析曲线的标准物质与柳州机械厂生产的曲轴箱的化学组成和冶金铸造过程不是很一致,分析元素含量范围大,导致分析结果发生了较大偏差。

        试验部分

        仪器和试剂：光电直读光谱仪；标准样品:GBWO1131-Zn1,GBWO1132-Zn2,GBWO1133-Zn3,GBWO1134-Zn4,GBWO1135-Zn5,GBWO1136-Zn6,GBWO1137-Zn7(北京市华仪理中科技有限公司),RG14/10,RG13/5；自制的控样试样：液氩(纯度大于99.999%)

        试验条件：室内温度23±2℃,湿度<50%,真空度<150毫帕

        电极为钨电极,分析间隙5mm,直流高压火花光源。

        试验条件的选择

        1 样品制备

        从熔融状态取样时,用预热过的取样模具浇铸成型。浇铸时应保证试样均匀,<气孔和夹渣。得到的试样用砂轮加工。加工后的光谱分析试样的工作面应平整、光滑,不应有气孔砂眼、缩孔、缩松、毛刺、裂纹和夹杂类缺陷。

        2 冲洗时间

        火花室残留有空气,需预先用高纯氩气冲洗排净,否则激发效果不好,经试验取5s冲洗时间已能满足要求。

        3 预燃时间

        为使各元素燃烧稳定,需对预燃时间进行选择,依本仪器光源特点,经试验本法取15s;

        4 积分时间

        本法对积分时间5s,10s,15s进行选择,确定为10s效果好。

        制定工作聪撄/p>

        1 检查仪器稳定性。连续激发几次废样至数据没有大的漂移。

        2 进入校正程序 (1)首先输入做工作曲线的所有标样的元素含量; (2)激发所有标样,记下所有标样的炊郧慷?保证两次强度一致; (3)命名工作曲线后保存退出,这里命名为CAST-1。(4)进入校正曲线 调元素曲线——是否增加零点(增加零点若不好,点退出)——进行强度干扰校正[3] (找相关系数较大的两个元素)——应用保存——选择合适的高低?mdash;—保存退出校正曲线界面。

        炉前分析

        1 调用分析程序,先选择CAST-1分析程序。

        2样品分析 激发分析试样,从工作曲线直接读出待测元素含量

        方法准确度与分析结果讨论 

        结果符合要求。

        方法准确度

        取控样品连续激发10次,其分析结果及标准偏差见表3。   结果表明,本法的标准偏差与相对标准偏差均小于规定的允许值,本法的应用,提高了炉前分析速度,具有样品预处理简单、快捷,样品消耗少,成本低,测定准确快速等优点。

（资料来源于-柳州五菱汽车有限责任公司柳州机械厂 秦臣）