十二、火焰法，样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient3510(2002年买的)喷头上会积一层白乎乎的东西(溶于水)，引起读数不稳，火焰会有缺口，而据说进口的十几年前的一个英国的仪器和95年进的PE(别人的)都没这现象，我知道喷头结构不同，但是难道现在的设计不如过去的?还是由于其它缺陷引起的?

 

1. 我和你使用的是相同型号的仪器,=

个人认=

 

2. 燃烧器上积碳是很正常的事，没必要那么紧张的，只需要定时地清楚就行了，清楚时不要用坚硬的东西刮除，因为这样会损坏燃烧器。一般用一张名片插入狭缝擦拭，

有条件的用超声波清洗。

3. 注意溶液的黏度，适当稀释。选用合适的酸

 

十三、吸光率波动很大,3ppm和Cu吸光率应该是0.35而我的仪器测出是0.12左右。

吸亮度变小的原因很多，你要一个一个的查：

1 样品的提升量是否变小?

2 光路是否调好?

3 燃烧器的高度，前后左右位置是否适当?

4 撞击球的位置是否调好?

5 毛细管是否有堵塞?等。

 

波动大的话，还可以查查以下原因：

1 火焰是/平稳?

2 灯?

3 废液排放是否正常?

 

十四、我的原吸基线不稳，试了许多办法，都不行。是火焰，静态的。

 

1. 可能是灯的问题，预热时间加长或换灯试试

2. 检查一下电源,有净化稳压器.

3. 换个别的元素的灯看看，如果也这样，可能是电源问题，也可能是检测器问题。换个同样元素的灯，可以检查灯座的问题。

4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况，除按照上面的方法考 外，还有清洁一下光路系统，当然指的是外光路。

 

十五、如样品测量结果为负值,怎么办?

 

负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题，或者你的仪器处于一个不稳定的状态。

 

十六、因样品浓度可能太低，测量时读数为负值，请问应怎么解决?

 

1. 造成A值为负是因为样品浓度太低，机器根本检测不到样品的信号，仪器本身的噪声所产生的。改进方法为1，富集样品后再做。2，改变测量的方法。3，更换噪声小，检出险低的仪器。

 

2. 刚点火测应灵敏度高，过段时间灵敏度下降并达平衡，所以负信号不会转为正信号的。出现负信号可能是对空白问题重视不够，你用以调零的“纯水”不够纯，而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样)，你可以看一下，你的工作曲线的截距是负的。请对你的溶剂及水的纯度检查一下。

 

十七、请问在原子吸收条件设置时,是测得的吸光值越大越好吗?我用的是"热电"的原子吸收光谱仪,在测水稻的铬时,按国标推荐的是干燥温度110度、40秒;灰化温度1000度、30秒;原子化温度2800度、5秒，而按仪器本身提供的在灰化温度1200度;原子化温度2500度时，以20微升进样量0.9ug/l的标准溶液测出的吸光值应为0.1A,我们设定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,测出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;远大于0.1A，而且空白也远大于0.1A，是不是我们没有洗干净?还是其它原因?空烧过三次.我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过,没洗干净,但我们在测铬前,还是用稀硝酸泡过夜。

 

1. 空白太高了，找p原因

2. 问题就出在重铬酸钾上

 

十八、茶叶的基体比较复杂，其铅含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，请问如何解决其复杂基体问题?

 

1. 用标加法做试p。

2. 基体匹配。

3. 参考食品国家标准，用MIBK萃取

 

十九、化妆品干法消解样品时，灰化后为白色粉末，但是，加酸溶解的时候，仍然有很多白色沉淀，是不是说明消解不完全，需要继续灰化??

部分化妆品如粉类含无机添加剂，灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。对沉淀可以采取过滤(先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可)、离心等处理方式

 

二十、想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量，请问式样该如何处理?消解用什么办法??另外用原子吸收法测定可行么?需要注意什么??

 

当然可以!干法消解应该可以

 

二十一、用石墨炉(氘灯扣背景)原子吸收测植物样品中的铬?基体改进剂都用的什?是不是一定要用基体改进剂? 

植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜，样品量比较少。准备用硝酸和高氯酸进行消化测定其中铬的含量铬是高熔点的金属元素,不加改进剂也可以提高它的灰化温度，铬几乎是不会损失的。同时提高灰化温度又可以很好的克服植物样品背景高的问题。你的植物如果是用铬溶液培养出来的，我建议你取样量大点，改用火焰做可能会比较好，毕竟能用火焰总强过石墨炉!

 

二十二、植物中的铅，不知道要怎么消解植株，研究所的给了我个方法，让80度烘48小时，然后碾碎，湿法消解，今天试了下，叶子没问题，茎就好难碾

 

1. 试试冷冻干燥，然后再粉碎。

 

2. 那是因为径的水分不易挥发，还未干。先把茎破坏掉，再和叶子一起烘。

 

二十三辶髁康牧街直硎痉绞剑簁g/cm2和L/min，前者在日立的机子上常见，后者在PE的机子上常见，两者之间有什么区别?

 

1. 前者是压力单位，后者是流量单位。不同的气体同样的压力下，流量是不同的。

 

2. psi 磅/平方英寸 1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘=0.06895bar=0.0703atm

工程大气压kg/cm2 1kg/cm2=14.22psi

1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi

 

二十四、由于标准样品一般都放在冰箱里冷藏，使用的时候，温度还是比较低的，然后吸取的时候，体积会不会准确呢?另外，我经常做的时候是吸取1ml到100ml容量瓶稀释。

这样稀释100倍，不知道误差有多大?

 

1. 标准你可以放到室温以后再吸!

 

 

3. 按照国家有关要求(具体忘记了)，需要提前将试液从冰箱中取出，待回复到室温方可取用。不过我个人认为，这点误差在日常常规分析中应该不大，能避免，不能(如急用)也只好将就了

 

二十五、从国家标准物质研究中心买的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶装的储备液，每次也就用2ml用于配制标准工作液。但是剩下的10多ml的储备液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀释到100ml后保存，但是不是很确定需用的酸的浓度(标准物质证书上提供的几种元素的基体分别是1%HNO3、5%HCl)，不知是不是相应2元素只要用证书上所提供的相应浓度的基体稀释即可。另外，基体浓度是(V/V),那么1%的盐酸是不是就是指用1体积的浓盐酸(ρ 1.18g/ml)用100体积的水稀释，抑或是1体积的盐酸定容到100体积。

 

我都是稀释10倍后，放冰箱保存的，一般就用0.5--1.0%的硝酸稀释。

1体积的盐酸定容到100体积，就这样

 

二十六、不知为什么我在用石墨炉测样时(M5)，自动进样器的针感觉不是很稳定，我只能用牙镜观看，这跟公子卓您的一样，本已调好位子，等在中途再看时，针在滴样0没有那么看的清了，总有点挂在壁边，不知这种现象正常不?又应如何处理呢?

 

这种现象是普通的情况了，可以说是天天发生的事情，看你怎么处理了，我通常有两种方法处理：

 

1 继续调进样针的位置

 

2 进样针换个干净的

 

二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?

 

《用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较》

齐文启 曹杰山 戴文红 (中国环境监测总站)的结论部分：

(一)除用HF以外，各种土类中Pb、Cr的溶出比都较低，分别低于65.8%和64.6%。因为Cr和Pb主要包藏在土壤矿物晶格中，

(二)HClO4有极强的氧化能力，能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。其挥发温度高，有利于破坏矿物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能导致部分Pb沉淀和可能使部分Cr挥发外，各土类中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。

 

(三)就几种溶样方法而言，全分解法要使用HF，这样才能破坏Si、SiO2等硅酸盐矿物晶格。溅，当须仅用HNO3溶样时(如测定Ag)，应减少称样量或使用砂浴、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土样时平静，且蒸发温度高，能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。在不要求测定Pb、;

 

(四)几种土类中各元素的平均溶出比(%)及日本、美国和本次调查得到的我国土壤中各元素的几何均值(ppm)列于表7。由表7可知，我国土壤中Pb、Cr的背景值明显高于日本和美国，这除了确实存在一些差异外，还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异，因为日本和美国采用的溶样方法不能将土壤中的Pb、Cr全部溶出。

 

二十八、我在用火焰法测定水中钾时，其吸光度经常不能回复至自动调零时的状态，有时可升至0.01