在日常分析离子的实验中,常见的基体(或溶剂)是水,这对于一般的离子色谱来说都很容易处理。但是对于某些特殊的情况,需要检测有机相中的无机离子含量,例如汽油中的无机离子。此时需要对样品做相应的处理,将基体去除,否则基体将对色谱柱、管路等部件造成损坏;基体的干扰也往往使得需要的离子无法正常出峰。
常见的手工基体消除技术为手工萃取后过C18柱处理,通过C18柱对基体的吸附作用,去除部分有机物。但是这种方法很难实现自动化,处理容量小;另一方面,C18柱的再生非常困难,一般的基体在C18柱上吸附力较强,很难洗脱干净。有的时候为了再生C18柱,在洗脱剂中加入氯仿,虽然能一时洗净,但是C18柱也会因此很快损坏。对于经常测量有机基体中的离子的使用者,传统的方法无疑是费时且费钱的选择。
英蓝基体消除技术将基体消除的功能集成到软件控制的自动化设备上,使得整个基体消除的过程实现自动化。另一方面,基体消除柱可反复冲洗使用,大大降低了实验消耗的成本。
1. 英蓝基体消除的步骤:
1)样品从机器人样品处理器上被转移到基体消除柱上,所有的待测离子被保留在柱上,而基体部分则不被保留,直接进入废液池
2)转移液将基体消除柱上的待测离子冲洗下来,转移至进定量环进样分析
3)机器人样品处理器开始处理下一个样品
2. 基体消除柱
基体消除柱根据保留离子的不同分为阴离子专用和阳离子专用,还针对不同的进样体积设计,常用的基体消除柱包括:
1)Metrosep A PCC 1 (阴离子)/ Metrosep C PCC 1(阳离子)
死体积较小,确保了优美的峰形
2)Metrosep A PCC 1 HC(阴离子)/ Metrosep C PCC 1 HC (阳离子)
高容量版本,主要用于进样体积大,离子含量低的实验
3)此外还有VHC (Very High Capacity)大容量版本
用于预浓缩样品基体离子浓度较高的情况,如自来水中的阴离子分析,拜耳液体中的阴离子分析等。
3. 英蓝基体消除实例
有机溶剂(轻油)中的阴离子检测
如图所示,蓝色图为不经过基体消除进样的谱图,由于基体的干扰,F-,Cl-,Ac-都被掩蔽,其他的离子检测误差也很大。
红色图为经过基体消除后的谱图,基线平稳,各离子都能准确出峰,并可全自动连续进样分析。